Prinzip

Die Probe wird mit einer starken Säure vom Anfangs-pH-Wert zu 4 weiteren pH-Werten (6.7 / 5.9 / 5.2 / 4.3) titriert. Die Titrationsdaten werden in ein PC-Programm eingegeben, das die Konzentration an flüchtigen Fettsäuren und Alkalität errechnet. Der FFS/Alk-Schnelltest wird auch 5 pH-Wert-Titration genannt, weil für die Titration 5 pH-Werte verwendet werden.

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Beschreibung

Flüchtige Fettsäuren / Alkalität – Schnelltest
dient der Früherkennung von biologischen Störungen und Überlastung in Biogasanlagen und Faultürmen

• Ausrüstung: pH Meter/Sonde, Bürette, Magnetrührer, Messbecher, Digitalwaage
• Ausführung: kein besonderes Training erforderlich; Test ist sehr bedienerfreundlich und leicht erlernbar
• Rechenaufwand: Datenauswertung erfolgt mittels MS-Excel Programm
• Datenaufzeichnung: mit MS-Excel Datei
• Zeitaufwand: ca. 10 Minuten

Der Schnelltest wurde von IB-MR entwickelt - Software und Beratung sind bei IB-MR erhältlich.

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Ausrüstung für FFS/Alk Schnelltest

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Datenspeicherung in MS Excel-Datei

Vorteile

Kein Probeversand
Kein Warten auf Laborergebnisse
Mehr Sicherheit für den Anlagenbetrieb
,Anlagenabsturz’ durch Überbeschickung ist bei regelmäßigen Messungen ausgeschlossen
Höhere Genauigkeit im Vergleich mit anderen Titrationsverfahren

Evaluierung

Essigsäure
Es wurden Essigsäurelösungen im Konzentrationsbereich von 100 bis 1000 mg/l hergestellt und mit der 5 pH-Wert-Titration analysiert. Die Ergebnisse sind in Abbildung 1 dargestellt (jeder Punkt repräsentiert den Durchschnitt von 5 Messungen).

Abbildung 1 zeigt, dass mit der 5 pH-Wert-Titration Essigsäure in definierten Lösungen mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Die Abweichung vom Erwartungswert beträgt maximal 10 %.

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Abb. 1 Essigsäurebestimmung mit 5 pH-Wert-Titration in definierten Essigsäure- und Hydrogenkarbonatlösungen

Brauereiabwasser
Proben von Brauereiabwässern wurden mit bekannten Konzentrationen an Essigsäure angereichert und mit der 5-pH-Wert-Titration analysiert. Die Ergebnisse sind in Abbildung 2 dargestellt und zeigen eine durchschnittliche Abweichung vom Erwartungswert von weniger als 8 % (jeder Punkt repräsentiert den Durchschnitt von 5 Messungen).

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Abb. 2 Essigsäurebestimmung mit 5 pH-Wert-Titration in Brauereiabwasser

Konventionelle im Vergleich mit  5 pH-Wert-Titration
Ergebnisse einer konventionellen Titration (pH-Wertabsenkung auf 3, Sieden der Probe und anschließender pH-Wertanhebung auf 6,5) werden mit der 5-pH-Wert-Titration verglichen. Die Proben wurden im Zulauf und Ablauf einer anaeroben Abwasserbehandlung einer Zellstofffabrik entnommen und mit beiden Methoden analysiert. Die Ergebnisse sind in Abbildung 3 dargestellt.

Abbildung 3 zeigt, dass die konventionelle Methode konstant höhere Essigsäurewerte liefert als die 5-pH-Wert-Titration: im Durchschnitt liegen die Werte der konventionellen Methode 49 mg/l höher. Im Gegensatz dazu ist der Trend bei der Alkalität umgekehrt: durchschnittlich liegen bei der Alkalität die Werte der 5-pH-Wert-Titration um 23 mg/l über jenen der konventionellen Titration (siehe Abbildung 4).

Aus der Sicht des Praktikers ist die systematische Abweichung unproblematisch, da sich beide Methoden zur Anlagenüberwachung eignen. In diesem Fall wurde die Fünf-pH-Wert-Titration wegen ihrer einfacheren Durchführung gewählt.

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Abb. 3 Ergebnisvergleich für flüchtige Fettsäurenkonzentrationen ermittelt mit konventioneller und Fünf pH-Wert-Titration

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Abb. 4 Ergebnisvergleich für Alkalität ermittelt mit konventioneller und 5 pH-Wert-Titration

 Präzision
Siebzehn identische Proben mit 300 mg Essigsäure und 1275 mg Alkalität pro Liter wurden mit der Fünf-pH-Wert-Titration untersucht.

Ergebnis:
Durchschnitt = 300 mg Essigsäure/l           (Standardabweichung: 12 mg/l);
Durchschnitt = 1255 mgAlk/l                     (Standardabweichung: 10 mg/l).

Referenzen

FFS/Alk Schnelltest (5 pH Wert-Titration) wird auf ca. 150 Anlagen weltweit zur Prozessüberwachung eingesetzt.
Die 5 pH Wert-Methode wird von Prof. Speece (Vanderbilt University, Nashville, US) in seinem Buch “Anaerobic Biotechnology for Industrial Wastewater” empfohlen.
Theorie und Ergebnisse wurden in den Zeitschriften Water SA (South Africa), Water Science Technology (International Water Quality), GWF Wasser-Abwasser und in einer Dissertation an der Universität von Kapstadt, Südafrika publiziert.